巧克力融體的流動(dòng)行為 ——ICA 標(biāo)準(zhǔn)分析
簡(jiǎn)介
融化的巧克力的流動(dòng)行為在很多情況下都是一個(gè)關(guān)鍵因 素。其生產(chǎn)運(yùn)輸、灌裝、浸漬及注射等過(guò)程需要巧克力 具有非常適合的粘度及屈服應(yīng)力。同樣，最終產(chǎn)品的外 觀及口感也直接受到其粘性行為的影響。 對(duì)于巧克力生產(chǎn)公司或者以巧克力為原料的制品公司， 比如巧克力曲奇制造商來(lái)說(shuō)，測(cè)試其粘度已經(jīng)成為一個(gè) 標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量控制方法。 為了滿(mǎn)足客戶(hù)在質(zhì)控過(guò)程中快速，簡(jiǎn)單，更加可靠的進(jìn) 行粘度測(cè)試，新一代賽默飛 TM 哈克 TM Viscotest  iQ 智能 流變儀（圖1）已經(jīng)問(wèn)世。這臺(tái)設(shè)計(jì)獨(dú)一無(wú)二，基于質(zhì) 控應(yīng)用的儀器具有很多新的特點(diǎn)。比如，它的靈敏度的 高度提升保證了其可以使用更小的測(cè)量夾具，并可以節(jié) 約用戶(hù)的樣品以及溫度平衡的時(shí)間和清理時(shí)間。同時(shí)也 提高了其測(cè)量更低的剪切速率的能力，改善了其利用數(shù) 學(xué)模型進(jìn)行模擬計(jì)算的可靠性，比如用卡松模型來(lái)擬合 計(jì)算樣品的屈服應(yīng)力 [1]。

實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備過(guò)程
按照 ICA 第 46 條標(biāo)準(zhǔn)制備了兩種巧克力樣品，一種是牛 奶巧克力，另一種是黑巧克力。將兩種樣品切成片，放 進(jìn)密封的玻璃容器中，然后將玻璃容器在 52℃的爐子中 放置45-60 分鐘。同時(shí)，將測(cè)量杯和轉(zhuǎn)子在Viscotester iQ 的帕爾貼溫控單元中預(yù)加熱到 40℃。 這個(gè)實(shí)驗(yàn)中采用的測(cè)量夾具為CC25 DIN Ti（直徑 25mm 鈦合金同軸圓筒）. 這個(gè)小尺寸同軸圓筒體系只 需要 16.1 毫升的樣品，而且可以很容易的拆卸及清理。 測(cè)試方法按照ICA 第 46 條標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)換成賽默飛 TM 哈克 TM RheoWinTM軟件的標(biāo)準(zhǔn)程序。剪切速率范圍見(jiàn)圖2所示。 哈克 TM RheoWinTM 程序（圖 3）包三部分內(nèi)容：樣品條 件，測(cè)試及評(píng)估。樣品條件應(yīng)該始終保留在程序序列中， 以防止忘記并保證所有測(cè)試都按此條件進(jìn)行從而保證測(cè) 試結(jié)果的重復(fù)性。在測(cè)試條件這一部分中（步驟 1-4），

當(dāng)圓筒轉(zhuǎn)子的上部到達(dá)測(cè)量位置后，樣品保持一個(gè) 靜止的狀態(tài)。在這個(gè)時(shí)間里，任何由于加樣或者或 者夾具閉合帶來(lái)的外力作用都會(huì)得到松弛，同時(shí)樣 品也會(huì)到達(dá)測(cè)試溫度。程序的最后（步驟11-13） 是數(shù)據(jù)評(píng)估部分，由RheoWinTM 軟件自動(dòng)進(jìn)行。 通過(guò)傳統(tǒng)的卡松模型或者Windhab 模型[3] 可以來(lái) 計(jì)算巧克力融體的屈服應(yīng)力. 而 Servais [4] 提供了 一個(gè)更為簡(jiǎn)便的方法，就是用剪切速率為5s-1 下 的剪切應(yīng)力作為其屈服應(yīng)力。如果采用這種方法， RheoWinTM 軟件也可以自動(dòng)進(jìn)行插值計(jì)算。 同樣，本報(bào)告中也給出了兩種樣品在 40℃下的穩(wěn)態(tài) 剪切實(shí)驗(yàn)結(jié)果。相對(duì)于瞬時(shí)粘度數(shù)據(jù)，穩(wěn)態(tài)剪切粘 度不取決于時(shí)間依賴(lài)效應(yīng)或者剪切速率變化斜率。

如果需要進(jìn)行粘度數(shù)據(jù)比較，穩(wěn)態(tài)剪切方法是最好的選 擇，因?yàn)槠洳灰蕾?lài)于所使用的儀器而且可以直接關(guān)聯(lián)于 所施加的剪切速率。
結(jié)果討論
圖 4 給出了符合 ICA 46 條標(biāo)準(zhǔn)的典型的流變實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 紅色曲線代表粘度，藍(lán)色曲線表示剪切應(yīng)力。很明顯， 牛奶巧克力的粘度更高，大約高出兩倍以上。黑巧克力 的粘度曲線隨剪切速率上升及下降的變化幾乎一樣。相 反，牛奶巧克力則表現(xiàn)出較為明顯的觸變性。綠色拋物線是根據(jù)卡松模型對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合的結(jié)果，而垂直的 綠色線則是根據(jù) Servais 法則計(jì)算的結(jié)果。不同的方法 決定了兩種巧克力屈服應(yīng)力的不同，具體數(shù)值如表1 所示。表格數(shù)據(jù)給出的最重要的結(jié)果是即使對(duì)于同一 個(gè)數(shù)據(jù)，不同方法就會(huì)得到不同的分析結(jié)果。因此， 樣品的屈服應(yīng)力只能按照相同的計(jì)算方法來(lái)進(jìn)行比較。 但是，無(wú)論何種計(jì)算方法，牛奶巧克力的屈服應(yīng)力都 比黑巧克力要大，而且觸變性更加明顯。

結(jié)論
在質(zhì)控過(guò)程中，巧克力的流變表征主要集中在其粘度與屈服應(yīng)力方面。賽默飛哈克Viscotest iQ智能流變儀是一款簡(jiǎn)潔緊湊的儀器，并將靈敏度及測(cè)試能力完美結(jié)合，從而可以根據(jù)ICA46標(biāo)準(zhǔn)在很寬的剪切速率范圍內(nèi)對(duì)巧克力進(jìn)行成功的流變測(cè)試，并且只需要使用非常少量的樣品。同樣，穩(wěn)態(tài)剪切實(shí)驗(yàn)結(jié)果給出非常好的結(jié)果，提供了可靠的數(shù)據(jù)以進(jìn)行不同方法、模型下的數(shù)據(jù)分析。