摘要:針對 RS6000 流變儀在壓裂液耐溫耐剪切性能測試中遇到的溫度控制不精確、剪切速率波動及粘度測量有偏差等問題,采用實驗數(shù)據(jù)分析、測量單元測試原理分析及影響因素分析對 RS6000 流變儀測量過程中出現(xiàn)的上述問題進行了 校準,實驗結(jié)果顯示溫度誤差在 0 ~2. 5 ℃ 之間,測量間隙 Gap 值在 1 ~2. 9 mm 之間,受轉(zhuǎn)子與軸承的磨阻影響的粘度值可采用 “ stationary flow curve( CS／CR - rotation step) ”方法擬合參數(shù) a,b,c 進行校正。校準后 RS6000 流變儀測量的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性得到明顯改善。
關(guān) 鍵 詞:RS6000 流變儀;壓裂液;耐溫耐剪切
中圖法分類號:TE927    文獻標識碼:A    文章編號:2096 -0077( 2019) 01 -0086 -04
DOI：10. 19459 ／j. cnki. 61 -1500／te. 2019. 01. 022

0 引 言
加砂壓裂技術(shù)是低滲透油氣田 勘探開發(fā)的關(guān)鍵技術(shù)之一,而壓裂液體系的性能關(guān)乎整個壓裂施工作業(yè)成敗及壓裂效果,壓裂過程中要求壓裂液具有高的攜帶支撐劑的能力, 及在不同的幾何空間、不同的流動狀態(tài)下優(yōu)良的承受破壞的能力[^{1 - 2]}。 因此, 壓裂液耐溫耐剪切性能 成為壓裂液評價中的重要指標^{[3 - 4]} 。 HAAKE RS6000 流變儀是壓裂液測試的有效工具,能夠模擬壓裂液在地層溫度條件下的耐溫耐剪切性能測試。 筆者在采用 RS6000 進行壓裂液的測試當中, 發(fā)現(xiàn)經(jīng)常出 現(xiàn)幾個問題：1） 測試溫度的控制有偏差;2）測試過程中剪切速率波動;3） 測試粘度存在偏差。 張翠林^[5] 在 MCR 301流變儀使用過程中總結(jié)了油浴溫度要高于測量筒溫度的使用經(jīng)驗, 實驗總結(jié)了流變儀溫度設(shè)置的修正值, 但由于流變儀結(jié)構(gòu)的不同, 溫度的修正值仍存在一定差異。 本文對故障事例進行分析研究, 提出了解決方案,有效解決了上述問題。
1 RS6000 流變儀介紹及原理分析
RS6000 流變儀是一臺高溫高壓流變儀,用于壓裂液的流變特性研究。 RS6000 流變儀由 主機、油浴、壓力系統(tǒng)和計算機系統(tǒng)組成。 通過計算機或油浴上的溫控器進行溫度控制, 氮氣經(jīng)減壓閥, 高壓管線直接連到測量筒,氮氣壓力的大小由手動調(diào)節(jié)減壓閥進行控制。壓裂液在耐溫耐剪切測試過程中要求在恒定剪切速率下進行測試,由表觀粘度計算公式（1） 可知, 流體表觀粘度與剪切應力成正比, 與剪切速率成反比。 在剪切速率出現(xiàn)波動的情況下, 壓裂液粘度曲線與速率曲線呈現(xiàn)鏡像對稱狀態(tài),如圖 1 所示,因此測量結(jié)果誤差較大。
 
式中, η 為流體表觀粘度,Pa· s; τ 為剪切應力,Pa;γ 為剪切速率,s^{- 1} 。

2 溫度校準
溫度是影響壓裂液性能的重要因素之一 ^[6] 。 流變儀測定壓裂液的粘度測試顯示, 隨著溫度升高, 流變儀相對誤差變大, 儀器間相對誤差在 ± 10％ 以內(nèi)^[7]。 在壓裂液耐溫耐剪切性能測試中, 溫度由 油浴單元控制,通過保溫管線對保溫套筒加熱。 油浴在循環(huán)過程中不可避免地存在著熱交換, 會有一定的熱量損失, 因此油浴溫度與測試壓裂液溫度存在一定的偏差。 對油浴溫度和測試壓裂液溫度分別進行了 20 ~ 160 ℃ 測試, 測試結(jié)果如表 1 所示。

從表 1 中可以看出, 壓裂液性能測試時油浴溫度要稍高于測定溫度,即 t_設(shè)定 ＝ t_測定 + △_t ,根據(jù)測試結(jié)果,△_t 在0 ~ 2. 5 ℃ 之間。
從安全的角 度考慮, 為了防止水和鹽酸的沸騰、揮發(fā),當測試溫度超過 85 ℃ 時, 應當對測量筒加上氮氣進行保護,加上 1 MPa 的氮氣可以起到很好的保護作用^[5] 。
3 剪切速率校準
3. 1 壓力單元測試原理
RS6000 流變儀測試單元主要由外磁環(huán)、內(nèi)磁環(huán)、轉(zhuǎn)子以及密閉系統(tǒng)杯體等組成, 測試轉(zhuǎn)子通過磁力耦合驅(qū)動壓力系統(tǒng)測量杯內(nèi)的轉(zhuǎn)子進行轉(zhuǎn)動, 如圖 2 所示。 外磁環(huán)為轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)提供驅(qū)動力, 密閉系統(tǒng)頂部與底部的寶石軸承為轉(zhuǎn)子提供支撐與定位。

外磁環(huán)與內(nèi)磁環(huán)之間產(chǎn)生的法向力（ 軸向力 F n ） 隨兩者相對距離的變化而變化,圖 3 為 RS6000 流變儀測量的軸向力 F n 隨距離變化的關(guān)系,可以分為以下 4 個階段：
1） 測量頭向 下運動, 磁環(huán)之間的磁力 作用逐漸增強,當軸向力 F n 增加至足夠克服轉(zhuǎn)子重力 G 時, 轉(zhuǎn)子在垂直方向上發(fā)生跳躍, 從?？吭谙虏恐吻蝾^位置, 跳至上部寶石軸承位置。
2） 測量頭繼續(xù)向下運動, 當外磁環(huán)與內(nèi)磁環(huán)相對面達到 50％ 重合時,磁力作用最強,軸向力達到最大值。
3） 測量頭進一步下移, 磁環(huán)之間磁力作用減弱。 在外磁環(huán)與內(nèi)磁環(huán)相對面完全重合之前, 轉(zhuǎn)子在磁力與重力作用下達到平衡, 處于近似“ 懸浮” 狀態(tài)（ 該過程轉(zhuǎn)子并非真正懸浮,只是上下支撐球頭與寶石軸承之間的壓緊程度相近） ,此時軸向力出現(xiàn)一個平臺區(qū)。 在該階段,理論上摩擦阻力最低, 只存在于支撐球頭與寶石軸承最邊緣。
4） 當兩個磁環(huán)相對面完成重合時, 轉(zhuǎn)子?？吭谙虏康闹吻蝾^上,磁力作用最弱,軸向力接近于 0。

通過以上分析可知, 測量間隙 Gap 取決于外磁環(huán)與內(nèi)磁環(huán)在不同位置時的相互作用力即軸向力 F n 。 可通過調(diào)整測量間隙 Gap 值, 使轉(zhuǎn)子達到平衡狀態(tài), 從而消除摩擦阻力對轉(zhuǎn)速的影響。
3. 2 測量間隙 Gap 值的確定
3. 2. 1 軟件設(shè)置
選擇法向漸變（ Axial Ramp） 測試模塊, 根據(jù)法向力F n 的變化,確定合適的測量間隙 Gap 值范圍。 在控制界面選中 Go to standby position at 15 mm。 雙擊法向 - 漸變圖標（ Axial - Ramp） , 間隙起始位置和結(jié)束位置分別為20 mm 和 0. 5 mm,剪切速率200 s^{- 1} ,Duration 處設(shè)置 t 為600 s（ 參考值） ,溫度以實際測試溫度為準。
3. 2. 2 試驗與數(shù)據(jù)處理
將密閉系統(tǒng)安裝至保溫套筒, 對設(shè)備完成調(diào)零后,將帶有內(nèi)磁環(huán)的轉(zhuǎn)子放入測量杯中, 加入待測樣品進行法向漸變掃描測試。
測試結(jié)束后, 通過 RheoWin Date Manager 軟件打開測試數(shù)據(jù),將坐標軸設(shè)置為：x 軸為間隙 h, y 軸為法向力F n 和扭矩值 M。 如圖 4 所示,測試結(jié)果顯示測量間隙一般在 1 ~ 2. 9 mm 之間選擇,將轉(zhuǎn)子的參數(shù)里面的Distance值修改為該值。

3. 3 校正效果
通過對測試溫控系統(tǒng)、 測試單元及轉(zhuǎn)子參數(shù)的優(yōu)化,提高了壓裂液在耐溫耐剪切測試中的準確性, 測量結(jié)果及數(shù)據(jù)有了明顯改善,見圖 5 所示。

4 磨阻校準
4. 1 磨阻對測量結(jié)果的影響根據(jù)標準 DIN 53019 《粘度測定法用旋轉(zhuǎn)粘度計測量粘度和流量曲線》,對于圓筒旋轉(zhuǎn)粘度計, 采用典型粘度法求值,在考慮摩擦扭矩的情況下, 剪切速率、剪切應力由下式給出^[8]：
式中, γ_rep 為典型剪切速率, s^{- 1} ; τ_rep為典型剪切應力,Pa; δ 為半徑比,粘度計外圓筒內(nèi)半徑 R _a 與內(nèi)圓筒半徑 R _i 的比; Ω 為角速度, rad／s; M 為剪切速率因子; M _d為摩擦矩,Nm; A 為剪切應力因子; L 為圓筒長度, m;c _L 為末端效應因子。
轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)時, 寶石軸承會產(chǎn)生額外的、跟轉(zhuǎn)速成正比的摩擦扭矩, 會使測試結(jié)果比實際值偏大, 尤其是在測量低粘壓裂液的時候,錯誤來源不可忽略。
4. 2 磨阻校準參數(shù)的計算
在軟件中正確選擇測量轉(zhuǎn)子、溫度控制單元, 采用“stationary flow curve （ CS／CR - rotation step） ” 方法進行測試。 測試結(jié)束后, 通過 RheoWin Date Manager 軟件打開測試數(shù)據(jù),將坐標軸設(shè)置為：x 軸為轉(zhuǎn)速 Ω,y 軸為扭矩值 M,得到扭矩隨轉(zhuǎn)速變化的曲線,如圖 6 所示。
對測試曲線進行回歸擬合, 一般用 y ＝ ax ² + bx + c來回歸, 得到 擬 合參數(shù) a, b, c, 如 本例 中 測 得的 a ＝0. 004 024,b ＝ 1. 070,c ＝ 165. 2。 一般參數(shù) c 對測試的影響最大,可以通過標準油的測試對擬合參數(shù)進行調(diào)整。

5 結(jié) 論
1） 對 HAAKE RS6000 流變儀的溫度偏差進行了試驗分析,測試結(jié)果顯示 t_設(shè)定 ＝ t_測定 + △ _t ,△_t 在 0 ~ 2. 5 ℃ 之間,采用流變儀進行測量過程中可設(shè)置附加溫度。
2） HAAKE RS6000 在壓裂液耐溫耐剪切性能測試中出現(xiàn)剪切速率不穩(wěn)定或上下波動的現(xiàn)象,可以通過測量間隙Gap 值進行校正,Gap 值一般在1 ~2. 9 mm 之間。
3） 為了得到更好的測量結(jié)果, 轉(zhuǎn)子與軸承的磨阻有
必要考慮,通過采用“stationary flow curve （ CS／CR - rota-tion step） ”方法校準參數(shù) a、b、c 值,從而達到了校準摩阻的目的,減少了摩阻對粘度的影響。
 
參 考 文 獻
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