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熱質(zhì)聯(lián)用 QMS 403/5 Skimmer

發(fā)布時(shí)間：2020-09-24 10:36:59瀏覽次數(shù)：次
在進(jìn)行熱重實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，人們常常希望希望除了獲得材料隨溫度的質(zhì)量變化數(shù)據(jù)外，還能夠?qū)^程中釋放的氣體產(chǎn)物進(jìn)行定性的在線分析。NETZSCH 公司推出了世界領(lǐng)先的熱重- 氣相質(zhì)譜 Skimmer 聯(lián)用技術(shù)，具有許多獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。
SKIMMER 聯(lián)用系統(tǒng)與四極質(zhì)譜儀（QMS）是世界范圍內(nèi)最為靈敏的熱質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)。該聯(lián)用系統(tǒng)包括：配有特定爐體的同步熱分析儀（STA 409 和 STA 429）、檢測(cè)和分析產(chǎn)物氣體的四極質(zhì)譜儀與一個(gè)雙級(jí)減壓系統(tǒng)組成。
在氣體從熱重儀向氣相質(zhì)譜儀傳送的過程中有一個(gè)很關(guān)鍵性的技術(shù)問題，只有把逸出氣體的真正具有代表性的樣品傳送到氣相質(zhì)譜儀 QMS 中，才能確保 QMS 檢測(cè)的準(zhǔn)確性，因此，須絕對(duì)避免在傳送過程中由氣相組分的冷凝導(dǎo)致的氣體分離和損失。
Skimmer 聯(lián)用技術(shù)的開發(fā)成功地解決了這一技術(shù)難題。其熱質(zhì)連接部有一前一后兩個(gè)通氣孔，并保持與樣品相同的溫度。第一個(gè)通氣孔作為分叉口形成了一個(gè)壓縮區(qū)域，緊接著是被稱為 Skimmer 的第二個(gè)通氣孔，延續(xù)并形成平行的微小顆粒束,導(dǎo)向 QMS 的離子源。
兩個(gè)通氣孔直接設(shè)計(jì)在樣品的上方。氣體顆粒通過它們，傳輸距離僅為幾毫米，這保證了短的滯后時(shí)間與特別高的靈敏度。氣體組分的凝結(jié)在毛細(xì)管聯(lián)用系統(tǒng)中經(jīng)常發(fā)生，且或多或少與該組分的質(zhì)量數(shù)有關(guān), 并且無關(guān)聯(lián)性, 無法進(jìn)行修正。而 Skimmer 聯(lián)用系統(tǒng)保持樣品和通氣孔系統(tǒng)于同一溫度，能夠有效減少氣體組分的凝結(jié)。因此，實(shí)驗(yàn)結(jié)果在靈敏度方面有很大提高（視質(zhì)量數(shù)情況，實(shí)驗(yàn)信號(hào)強(qiáng)度可提高一百多倍）。
可以使用 PulseTA® 對(duì)質(zhì)譜信號(hào)進(jìn)行量化。這種技術(shù)是將一定量的所需氣體注入惰性載氣流中，觀察在反應(yīng)進(jìn)程中質(zhì)量和熱焓的變化。
對(duì)于不同的應(yīng)用場(chǎng)合，可選用不同的 Skimmer 聯(lián)用配置：
·氧化鋁 Skimmer 系統(tǒng)：適用于氧化氣氛，最高溫度 1450°C。
·玻璃碳 Skimmer 系統(tǒng)：適用于惰性氣氛，最高溫度 2000°C。
Skimmer 聯(lián)用系統(tǒng)是一種十分有用的工具,用于材料研發(fā)和工藝改進(jìn)，及能源與環(huán)境領(lǐng)域的研究。

QMS 403/5 SKIMMER - 技術(shù)參數(shù)
• 溫度范圍：SiC 爐：RT...1450°C, Skimmer Orifice 材質(zhì)為氧化鋁；石墨爐：RT...2000°C, Skimmer Orifice 材質(zhì)為玻璃碳
• 升溫速率：標(biāo)準(zhǔn)爐體：0.001 ... 約 100 K/min
• 天平量程：15000 mg
• 傳感器類型：DSC, DTA, TG, DSC-cp, 方便快速更換
• 提供手套箱擴(kuò)展附件（選件）
• 提供耐腐蝕版本（選件）
• 提供不同材質(zhì)與不同尺寸規(guī)格的坩堝
• QMS 質(zhì)荷比范圍：1 ... 512 u
• 解析度：0.5 u
• 測(cè)量模式 / 掃描速率：- 模擬掃描- 柱狀圖掃描- 多離子檢測(cè)（MID）
• 檢測(cè)器：90°SEV，檢測(cè)限 > 10-14 mbar，或 > 100 ppb
• Skimmer 溫度：樣品溫度
• Skimmer 材料：- 氧化鋁（1450°C）- 玻璃碳（2000°C）
• 離子化：電子碰撞

QMS 403/5 Skimmer軟件功能
QMS 403/5 Skimmer 聯(lián)用系統(tǒng)的測(cè)量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包，該軟件包含強(qiáng)大的測(cè)量和數(shù)據(jù)分析功能，具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作，也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。

QMS 部分分析功能：
• 模擬掃描，掃描速率 > 0.2 s/amu
• 掃描柱狀圖，掃描速率 > 200 ms/amu
• 多離子檢測(cè)（MID）模式，最多可同時(shí)檢測(cè) 64 個(gè)可選的質(zhì)量數(shù)，掃描速率 > 10 ms/amu
• 特征溫度（起始點(diǎn)，峰值與終止點(diǎn)）
• 峰面積積分，結(jié)合 pulseTA® 技術(shù)，用于定量分析與標(biāo)定
• 質(zhì)譜曲線相減

QMS 403/5 Skimmer應(yīng)用實(shí)例

氯化鉛
將 7.92mg 氯化鉛在 150ml/min 的氬氣氣氛中進(jìn)行升溫測(cè)試，圖中顯示了起始于熔融范圍（487°C）的揮發(fā)過程。由分裂與離子化（PbCl m/z = 243, Pb m/z = 208, Cl m/z = 37, CL m/z = 35）產(chǎn)生的分子離子（PbCl2 m/z = 278）與碎片離子能夠在遠(yuǎn)低于原料的沸點(diǎn)以下就清晰地檢測(cè)到。
瀝青碳粉末
瀝青基炭粉（55.2mg）在氮?dú)鈿夥障拢?0ml/min）在 600°C 之前主要分解成分子量較大的芳香族化合物。圖中節(jié)選了 MID 曲線中的芘（m/z=202），苯并菲（m/z=228），苯并(a)芘（m/z=252），苯并(ghi)北(二萘嵌苯)（m/z=276），二苯并芘（m/z=302）幾種信號(hào)。
薄膜光伏（Skimmer）
CuGaSe2 的能帶寬度為 1.68 eV，是薄膜光伏領(lǐng)域一種很有潛力的半導(dǎo)體材料。它可作為光伏串聯(lián)電池設(shè)備的頂層電池，而底層電池為 CuInSe2。CuGaSe2 是由元素 Cu、Ga、Se 按照化學(xué)計(jì)量比來合成的。在 450°C，通過質(zhì)量數(shù) m/z 230 和 m/z 245 的同位素分布可以檢測(cè)到 Se3 蒸發(fā)，表明這是一種非化學(xué)計(jì)量比的材料。
元素碘的出現(xiàn)是作為合成過程中的礦化劑。在溫度高于 900°C 下檢測(cè)到元素硒 Se，這是由于 CuGaSe2 分解所致。調(diào)節(jié) Se 的蒸氣壓可以控制合成化學(xué)計(jì)量比（使用 QMS 403/5 Skimmer 測(cè)試）。
STA-MS SKIMMER 測(cè)試黃銅礦 CuGaSe2

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